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初级药师辅导精华-苷的结构鉴定

2018-11-08 20:14:21 浏览次数:0 网友评论 0

北京张博士医考中心张银合博士携全体优秀老师助大家考试顺利通过!

北京张博士医考中心搜集了有初级药师考试复习的知识点,供广大考生参考,如下:

1.糖的种类和比例 一般是将其苷键全部水解,然后再用纸色谱或薄层色谱的方法检出糖的种类,经显色后用薄层扫描的方法测定出各糖之间的分子比。当然也可采用气相色谱或HPLC的方法对各单糖进行定性定量分析。

2.糖与苷元的连接位置 糖连接位置的测定多是将被测物全甲基化,然后水解所有的苷键,用气相色谱的方法对水解产物进行定性定量分析。通常具有游离羟基的部位即是糖的连接位点。目前多用苷化位移来确定。糖的端基羟基成苷后,端基碳(C1)和苷元的α-C的化学位移均向低场移动,而相邻的碳(β-C)稍向高场移动,偶尔也有稍向低场移动的,这种苷化前后的化学位移变化,称做苷化位移。

3.糖的连接顺序及位置 早期解决糖链连接顺序的方法主要是部分水解法,即稀酸水解、甲醇解、乙酰解、碱水解等方法,将糖链水解成较小的片段(各种低聚糖),然后根据水解所得的低聚糖推断整个糖链的结构;质谱分析是解决低聚糖及其苷中糖连接顺序的一个有力工具,在了解了糖的组成后,可根据质谱中的裂解规律和该化合物的裂解碎片推测低聚糖及其苷中糖链的连接顺序;现在测定糖链结构最常用的方法是NMR2D-NMR法。

4.苷键的构型 苷键构型的确定方法有核磁共振法、酶解法、分子旋光差法(Klyne法)等,其中目前最常用的是核磁共振法。

1)根据端基质子的偶合常数确定苷键的构型。

对绝大多数吡喃糖,当苷键为β-D型时,偶合常数为68Hz;当苷键为α-D时,偶合常数为24Hz.但甘露糖和鼠李糖无法用此方法确定它们的苷键构型。

2)在吡喃糖中端基碳的碳氢偶合常数(1JC1-H1)也可用于确定苷键的构型。当偶合常数为170175Hz左右时,为α-D或β-L型苷键;偶合常数为160165Hz左右时,为β-D或α-L型苷键。

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